Předběžná úprava vzorků
Nutnou podmínkou dosažení srovnatelných analytických výsledků je homogenní vzorek. Normalizované analytické metody obsahují různé způsoby úpravy vzorku, volba závisí na účelu analýzy. Pro účely této vyhlášky je způsob úpravy vzorku určen v tabulce č. 1.
Za přítomnosti hrubých nečistot se první krok úpravy provádí již při odběru vzorku a pro všechny ukazatele znečištění. Je to cezení vzorku přes síto z inertního materiálu (průměr ok 1 mm), které zabrání vzniku hrubých chyb stanovení v důsledku přítomnosti nehomogenizovatelných částic tuhé fáze. Další kroky určuje pro jednotlivé ukazatele tabulka č. 1
Tabulka č. 1 Předběžná úprava vzorků
Ukazatel znečištění | Předběžná úprava | Konzervace 3) 4) |
CHSKCr | homogenizace 1) | H2SO4 na pH 1 až 2 zmrazení na –20 °C |
RAS | filtrace 2) | 1 °C – 5 °C |
NL | ruční roztřepání | 1 °C – 5 °C |
Pcelk | homogenizace 1) | H2SO4 na pH 1 až 2 zmrazení na –20 °C |
N-NH4 | filtrace 2) | H2SO4 na pH 1 až 2 5) 1 °C – 5 °C zmrazení na –20 °C |
N-NO2 | filtrace 2) | 1 °C – 5 °C |
N-NO3 | filtrace 2) | H2SO4 na pH 1 až 2 6) 1 °C – 5 °C zmrazení na –20 °C |
AOX | filtrace 2) | HNO3 na pH 1 až 2 1 °C – 5 °C, tma zmrazení na –20 °C |
Hg | homogenizace 1) | HNO3 na pH 1 až 2 + K2Cr2O7 (na konc. 0,05 %) |
Cd | homogenizace 1) | HNO3 na pH 1 až 2 |
Odkazy k tabulce č. 1 – indexy:
1) Homogenizace desintegrátorem (velikost částic < 40 μm) před konzervací, doporučuje se homogenizovat celý objem vzorkovnice
2) Filtrace filtrem ze skleněných vláken střední velikosti pórů 1 μm ± 0,3 μm před konzervací, doporučuje se experimentálně ověřit vliv filtrace na koncentraci analytu ve vzorku, je-li významný, vzorek se místo filtrace odstředí, dle ČSN EN ISO 5667 3: 2004 se nedoporučuje sedimentace
3) Je uvedena konzervace dle ČSN EN ISO 5667-3: 2004, použije-li se zmrazení na –20 °C, je nutno experimentálně ověřit, že se po rozmrazení obnoví původní vlastnosti vzorku
4) Účinnost konzervace a maximální doba uchování konzervovaného vzorku se stanoví pro konkrétní typ odpadní vody a konkrétní způsob konzervace experimentálně
5) Je-li hodnota pH > 7,5 vzorek se konzervuje H2SO4 na pH 1 až 2 k omezení úniku NH3
6) V ČSN EN ISO 5667-3: 2004 je uvedena HCl místo H2SO4
Postup stanovení nejistot výsledků měření ukazatelů znečištění je stanoven v příručce Kvalimetrie 11 „Stanovení nejistoty analytického měření“, editor M. Suchánek, EURACHEM-ČR, Praha 2001 a KVALIMETRIE 13 Odhad nejistot chemických a mikrobiologických měření“, editor M. Suchánek, Eurachem-ČR, Praha 2003.
Při sestavování programu odběru vzorků a vypracování standardního postupu pro odběr vzorků se vychází z požadavků obsažených v příslušných technických normách pro odběr vzorků.
__________
1) ČSN EN 25667-1 (75 7051) Jakost vod – Odběr vzorků Část 1: Pokyny pro návrh programu odběru vzorků
ČSN EN 25667-2 (75 7051) Jakost vod – Odběr vzorků Část 2: Pokyny pro způsoby odběru vzorků
ČSN EN ISO 5667-3 (75 7051) Jakost vod – Odběr vzorků Část 3: Návod pro konzervaci vzorků a manipulaci s nimi
ČSN ISO 5667-4 (75 7051) Jakost vod – Odběr vzorků Část 4: Pokyny pro odběr vzorků z vodních nádrží
ČSN ISO 5667-6 (75 07051) Jakost vod – Odběr vzorků Část 6: Pokyny pro odběr vzorků z řek a potoků
ČSN ISO 5667-10 (75 7051) Jakost vod – Odběr vzorků Část 10: Pokyny pro odběr vzorků odpadních vod
ČSN ISO 5667-11 (75 7051) Jakost vod – Odběr vzorků Část 11: Pokyny pro odběr vzorků podzemních vod
ČSN ISO 5667-14 (75 7051) Jakost vod – Odběr vzorků Část 14: Pokyny pro zabezpečování jakosti odběru vzorků vod a manipulace s nimi.