Část I
Pojmy
a) | Vzorkování je postup použitý k odběru a vytvoření vzorku. |
b) | Vzorkovací zařízení jsou nástroje jako např. lopatka, nůž nebo jehla k odebrání dílčího vzorku z volně loženého materiálu nebo kusu materiálu příliš velkého na to, aby byl použit jako dílčí vzorek, dále děliče vzorků, které se používají k přípravě laboratorního vzorku ze souhrnného vzorku nebo k přípravě zkušební dávky ze zkušebního vzorku a zvláštní vzorkovací zařízení popsané v normách ISO a IDF. U materiálů jako je například pastva lze za vzorkovací zařízení považovat ruku pracovníka provádějícího odběr. |
c) | Pracovník oprávněný k odběru vzorků je osoba vyškolená v postupech odběru vzorků a případně pověřená ústavem k odběru vzorků a odpovídá za celý postup včetně přípravy, zabalení a odeslání laboratorního vzorku. Dodržuje stanovené postupy odběru vzorků, vede úplnou dokumentaci ke vzorkům a úzce spolupracuje s laboratoří. |
d) | Vzorek je část materiálu odebraná z většího množství materiálu. Vzorek je reprezentativní pro partii, souhrnný vzorek atd., pokud jde o obsah reziduí pesticidů, a nikoli nezbytně z pohledu jiných vlastností. |
e) | Velikost vzorku je množství materiálu, které tvoří vzorek. |
f) | Partie je množství krmiva, které má podle pracovníka provádějícího odběr jednotné vlastnosti, jako je původ, výrobce, druh, balírna, typ obalu atd. Podezřelou partií je partie, u níž z jakéhokoli důvodu existuje podezření, že obsahuje nadměrné množství reziduí pesticidů. |
g) | Dílčí vzorek je množství odebrané z jednoho náhodně vybraného místa v partii. |
h) | Souhrnný vzorek je celek vzniklý sloučením a pečlivým promísením dostatečně velkých dílčích vzorků odebraných z partie. |
i) | Laboratorní vzorek je reprezentativní množství materiálu odebrané ze souhrnného vzorku a zaslané do laboratoře, případně souhrnný vzorek nebo jeho část. |
j) | Zkušební vzorek je materiál oddělený z laboratorního vzorku určený k analýze, a upravený následným promísením, rozdrcením, rozmělněním atd., což umožní odebrat zkušební dávky s co nejmenší chybou vzorkování. |
k) | Zkušební dávka je reprezentativní množství materiálů odebrané ze zkušebního vzorku, které je dostatečné pro stanovení koncentrace reziduí pesticidů. |
Část II
(1) Každá partie musí být vzorkována samostatně. Je-li z partie odebíráno více vzorků, měly by být dílčí vzorky zastoupeny v souhrnném vzorku přibližně stejnými podíly.
(2) Zásilka se může skládat z jedné nebo více partií. Partie může být smíšená, například v důsledku třídění nebo výrobního procesu. Skládá-li se zásilka z partií od různých provozovatelů, musí být každá partie posuzována samostatně. Pokud u velké zásilky nejsou jasně vymezeny hranice nebo velikost jednotlivých partií, může se za samostatnou partii považovat každý z řady vagonů, nákladních automobilů nebo nákladních prostor v lodi.
(3) K odběru vzorků lze použít vzorkovací zařízení. Dílčí vzorky se odebírají z náhodně vybraného místa, není-li to fyzicky možné, odebere se vzorek z náhodně vybraného místa v přístupné části partie. Jsou-li dílčí vzorky odebírány v průběhu nakládky nebo vykládky partie několikrát, „místem“ odběru se rozumí časový okamžik. Dílčí vzorky musí obsahovat dostatečné množství materiálu pro vytvoření laboratorního vzorku a musí se postupovat tak, aby se zabránilo kontaminaci nebo poškození vzorků, které by mohlo ovlivnit výsledky analýzy.
(4) Minimální počet dílčích vzorků odebíraných z partie pro stanovení reziduí pesticidů je následující:
| Volně ložená nebo balená krmiva, dá se předpokládat, že jsou dobře promísena nebo homogenní | Volně ložená nebo balená krmiva, která nemusí být dobře promísena nebo homogenní |
Hmotnost partie | Počet obalů v partii |
Do 50 kg | 50-500 kg | > 500 kg | 1-25 | 26-100 | >100 |
Počet dílčích vzorků | 1 | 3 | 5 | 10 | 1 | 5 | 10 |
(5) Za produkty ke krmení, u nichž se předpokládat, že jsou dobře promíseny nebo homogenní se považují zejména zrniny, olejnatá semena, premixy, krmné směsi a krmné suroviny sypkém stavu, šrotované pokrutiny a extrahované šroty apod. Za produkty ke krmení, které nemusí být dobře promíseny nebo homogenní se považují zejména granulované produkty ke krmení, krmné směsi z celých zrn, pokrutiny a extrahované šroty v původním stavu, objemná krmiva apod.
(6) Dílčí vzorky spojením a řádným promísením tvoří vždy jeden souhrnný vzorek. Není-li vytvoření souhrnného vzorku míšením možné, lze postupovat následujícím alternativním způsobem. Pokud míšením nebo dělením souhrnného vzorku může dojít k poškození materiálu (a tedy k ovlivnění obsahu reziduí), nebo nelze-li míšením materiálu dosáhnout rovnoměrnějšího rozložení reziduí a získat reprezentativnější laboratorní vzorky, rozdělí se materiál náhodně mezi duplikátní laboratorní vzorky při odběru dílčích vzorků. V takovém případě se jako výsledek použije průměr platných výsledků získaných z analyzovaných laboratorních vzorků.
(7) Dílčí vzorky musejí být dostatečně velké, aby bylo možné ze souhrnného vzorku odebrat všechny laboratorní vzorky. Pokud jsou jednotlivé laboratorní vzorky připravovány při odběru dílčího vzorku, považuje se za souhrnný vzorek suma laboratorních vzorků v době odběru vzorků z partie.
(8) Popis dílčích vzorků a minimální velikost laboratorních vzorků:
Klasifikace produktu | Forma dílčího vzorku, který má být odebrán | Min. velikost laboratorního vzorku |
Obiloviny a luštěniny | balení nebo materiál odebraný vzorkovacím zařízením | 1 kg |
Hlízy a kořeny (např. brambory, řepa) o hmotnosti 25-250 g | celé kusy | 1 kg (nejméně 10 ks) |
Hlízy a kořeny o hmotnosti nad 250 g | celé kusy | 2 kg (nejméně 5 ks) |
Volně ložený živočišný tuk | materiál odebraný vzorkovacím zařízením alespoň ze tří míst | 0,5 kg |
Tekuté produkty (např. mléko, rostlinné oleje) | balení nebo materiál odebraný vzorkovacím zařízením | 0,5 1 nebo 0,5 kg |
Ostatní krmné suroviny (např. olejnatá semena, otruby, extrahované šroty) | balení nebo materiál odebraný vzorkovacím zařízením | 0,5 kg |
Krmné směsi | balení nebo materiál odebraný vzorkovacím zařízením | 0,5 kg |
Doplňkové látky a premixy | balení nebo materiál odebraný vzorkovacím zařízením | 0,2 kg |
2. | Protokol o odběru vzorku |
Pracovník oprávněný k odběru vzorků musí zaznamenat povahu a původ partie, jméno vlastníka, dodavatele nebo přepravce, datum a místo odběru vzorků a jakékoli další důležité informace. Jakákoliv odchylka od doporučené metody odběru vzorků musí být zaznamenána. Jedno podepsané vyhotovení protokolu musí být přiloženo ke každému duplikátnímu vzorku a jedno vyhotovení si ponechá pracovník oprávněný k odběru vzorků. Jedno vyhotovení protokolu o odběru vzorku obdrží vlastník partie nebo jeho zástupce bez ohledu na to, zda mají obdržet laboratorní vzorek. Pokud jsou protokoly o odběru vzorků pořízeny v elektronické formě, rozešlou se týmž adresátům a uchová se ověřitelná kopie.
Část III
1. | Příprava laboratorního vzorku |
Je-li souhrnný vzorek větší, než je nezbytné pro vytvoření laboratorního vzorku, rozdělí se tak, aby vznikla reprezentativní část. Lze při tom použít vzorkovací zařízení, čtvrcení nebo jiný vhodný postup zmenšování vzorku, avšak čerstvé rostlinné produkty nesmějí být krájeny ani děleny. Podle potřeby se v této fázi odeberou nebo připraví duplikátní laboratorní vzorky podle výše popsaného postupu.
2. | Balení a přeprava laboratorních vzorků |
Laboratorní vzorek musí být uložen do čisté inertní nádoby, která zajistí dostatečnou ochranu před kontaminací, poškozením nebo únikem vzorku. Nádoba musí být zapečetěna, bezpečně označena a musí k ní být přiložen protokol o odběru vzorku. Použije-li se čárový kód, doporučuje se uvést rovněž alfanumerické informace. Vzorek musí být dodán do laboratoře co nejdříve. Při přepravě nesmí dojít ke znehodnocení vzorku (např. čerstvé vzorky musí být udržovány v chladu).
3. | Příprava zkušebního vzorku |
Laboratornímu vzorku se přidělí zvláštní kód, který se spolu s datem doručení vzorku a údajem o velikosti vzorku uvede do protokolu o odběru vzorku. Část produktu, který má být analyzován, tj. zkušební vzorek, je nutno oddělit co nejdříve.
4. | Příprava a skladování zkušební dávky |
Zkušební vzorek se podle potřeby rozmělní a dobře promísí, aby bylo možné odebrat reprezentativní zkušební dávky. Velikost zkušebních dávek je určena analytickou metodou a účinností promísení. Metody rozmělnění a promísení musejí být zaznamenány a nesmějí mít vliv na rezidua přítomná ve zkušebním vzorku. V případě potřeby se zkušební vzorek zpracovává za zvláštních podmínek, např. při teplotě nižší než 0 °C, aby byly minimalizovány nepříznivé účinky. Pokud by zpracování mohlo nepříznivě ovlivnit rezidua a nejsou-li k dispozici použitelné alternativní postupy, může zkušební dávka sestávat z celých kusů nebo částí odebraných z celých kusů. Je pravděpodobné, že taková zkušební dávka, která se skládá z malého počtu dílčích vzorků nebo částí, není příliš reprezentativní pro zkušební vzorek, a proto je nutné analyzovat dostatečný počet duplikátních zkušebních dávek, aby bylo možné určit stupeň nejistoty průměrné hodnoty. Mají-li být zkušební dávky před analýzou skladovány, je třeba, aby způsob a délka skladování neměly vliv na množství přítomných reziduí. Pro opakovanou nebo potvrzující analýzu se podle potřeby odeberou další zkušební dávky.
5. | Kritéria kontroly dodržení limitů |
Výsledky analýzy se získávají z jednoho nebo více laboratorních vzorků odebraných z partie a obdržených ve stavu způsobilém k provedení analýzy. Výsledky musí být podloženy přijatelnými údaji o kontrole jakosti. Pokud se zjistí, že určité reziduum překračuje maximální limit reziduí (dále jen „MLR“), je nutné potvrdit jeho identitu a ověřit koncentraci analýzou jedné nebo několika dalších zkušebních dávek získaných z původního laboratorního vzorku. MLR se vztahuje na souhrnný vzorek.
Partie splňuje MLR, jestliže výsledek nebo výsledky analýzy nepřekračují tento MLR.
Pokud výsledky pro souhrnný vzorek překračují MLR, musí být při rozhodnutí o odmítnutí partie zohledněny následující skutečnosti:
a) | výsledky získané z jednoho nebo více laboratorních vzorků a |
b) | správnost a přesnost analýzy vyplývající z podpůrných údajů o kontrole jakosti. |
Vysvětlivky:
1) | Mezinárodní norma ISO: Obiloviny - odběr vzorků (zrno), Mezinárodní norma ISO: Balené luštěniny -odběr vzorků, Mezinárodní norma ISO: Odběr vzorků - čaj, Mezinárodní norma IDF: Mléko a mléčné výrobky - metody odběru vzorků. |
2) | Nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 396/2005 ze dne 23. února 2005 o maximálních limitech reziduí pesticidů v potravinách a krmivech rostlinného a živočišného původu a na jejich povrchu a o změně směrnice Rady 91/414/EHS. |
3) | Postupy řízení jakosti analýzy reziduí pesticidů. Dokument SANCO/3103/2000; změny lze nalézt na internetové stránce Komise. |
